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原子熒光光度計的常見干擾因素與排除

發(fā)布時間:2020-01-19

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   原子熒光光度計的常見干擾因素與排除
  介質(zhì)的影響
  故障表現(xiàn)為測定某種元素前,試劑空白測試時,經(jīng)常出現(xiàn)熒光強度在1000~8000范圍內(nèi)大幅度波動的現(xiàn)象,甚至導致超出儀器的測量范圍而提示信號溢出。
  在排除儀器流路和容器污染以及實驗用水因素后,配制不同濃度的酸溶液上機試驗,如果熒光強度值隨酸度降低而成比例減小,即可確定上述故障現(xiàn)象由介質(zhì)所導致。
  此故障在更換合格介質(zhì)后儀器多能自動恢復正常。
 
  還原劑的影響
  原子熒光還原劑一般采用硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液或硼氫化鈉-氫氧化鈉溶液。還原劑配制濃度過高或存放時間過久也可導致熒光強度大幅度波動,但不會明顯隨介質(zhì)濃度而變化。
  a.由于硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。
  b.由于硼氫化鉀的水溶液不穩(wěn)定并且濃度越低越不穩(wěn)定,因而必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大時會降低反應(yīng)時的酸度而急劇降低儀器檢測的靈敏度。因此,配制還原劑溶液時,應(yīng)注意掌握二者比例?,F(xiàn)較多采用2%硼氫化鉀與0.5%~1%的氫氧化鈉溶液作為還原劑。
  c.因上述試劑具有較強腐蝕性且穩(wěn)定性差,所以應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。
 
  重鉻酸鉀的影響
  表現(xiàn)為:試劑空白測試正常,配制標準系列溶液后按濃度順序上機檢測,標準曲線點與標稱濃度不呈梯度關(guān)系,高低無序;標準曲線呈明顯鋸齒狀。
  僅更換重鉻酸鉀試劑,故障即排除。
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